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Application of Collagen Extracted from Chrome Shavings for Innovative Polycondensation Adhesives 
by J. Sedliacik, J. Matyasovsky, M. Smidriakova, M. Sedliacikova and P. Jurkovic
Volume: 106      Number: 11     Page: 332-340     Year: 2011
This research is aimed at determining the possible usefulness (ecologic, efficiency, and economic) of collagen material, after de-chroming, to modify polycondensation adhesives for application in woodworking industry. The de-chroming technology of leather chromium waste was proposed in our previous work.1 In this work, condensation adhesives based on urea-formaldehyde and phenol-formaldehyde were modified with protein hydrolysates. It is known that collagen hydrolysate of chrome-tanned leather waste added to dimethylol urea clearly limits formation of relatively unstable oxy-methylene bridges which may be regarded as potential source of formaldehyde emissions. The aim of this study was to verify the change of glue joint properties in following ways: – influence of collagen hydrolysate on shear strength properties of glued joints under action of water and high humid conditions; increasing the water-resistance of glued materials, – development of adhesive mixtures suitable for gluing of wood at higher moisture content, – influence of collagen hydrolysate on lowering the formaldehyde emissions from wood based panels. The intended source of protein hydrolysates was solid waste from leather production (e.g. chromium shavings and chippings, hypodermic and adipose ligament, leather chippings, gelatin production and food packing). These various analytical investigations confirmed significant reduction of formaldehyde emission from wood based panels, increased water-resistance of glued materials, and conforming shear strength properties of glued joints. Application of collagen from de-chromed waste allows improvement of ecologic and economic parameters (e.g. eliminating of harmful effects on the environment and lowering of costs at keeping required quality) of bonding processes in the woodworking industry. RESUMEN Esta investigación tiene por objeto determinar la posible utilidad (ecológica, eficiente y económíca) del material colagénico, luego del descromado, para modificar adhesivos policondensados para su aplicación en la industria de la madera. La tecnología de descromado de residuos de cuero al cromo se propuso en nuestro anterior trabajo1. En este trabajo, adhesivos de condensación basados en urea-formaldehído y fenol-formaldehído fueron modificados con hidrolizados de proteínas. Se sabe que el colágeno hidrolizado de residuos de cueros curtidos al cromo añadido a dimetilol urea claramente limita la formación de puentes relativamente inestables de oximetileno que pueden ser considerados como fuente potencial de emisiones de formaldehído. El objetivo de este estudio fue comprobar el cambio del conjunto de propiedades de la cola de las siguientes maneras: - Influencia del hidrolizado de colágeno en las propiedades de resistencia al corte de juntas encoladas bajo la acción del agua y condiciones de alta humedad; aumento de la resistencia al agua de los materiales encolados. - El desarrollo de mezclas de adhesivos adecuados para el encolado de la madera con mayor contenido de humedad, - Influencia de hidrolizado de colágeno en la reducción de las emisiones de formaldehído de los tableros de madera. La fuente de hidrolizados de proteínas son los residuos sólidos de la producción de cuero (por ejemplo, virutas y residuos de cromo, tejido hipodérmico y ligamento adiposo, carnichos de cuero, producción de gelatina y envasado de alimentos). Estas investigaciones analíticas diferentes confirmaron una reducción significativa en la emisión de formaldehído en los tableros de madera, el aumento de la resistencia al agua de los materiales pegados, y conformidad en las propiedades de resistencia al corte de las juntas encoladas. La aplicación de colágeno a partir de residuos descromados permite la mejora de los parámetros ecológicos y económicos (por ejemplo, la eliminación de los efectos nocivos sobre el medio ambiente y la reducción de los costos manteniendo la calidad requerida) de los procesos de unión en la industria de la madera.
 
 
AIRBORNE ULTRASONIC INSPECTION FOR HIDES AND LEATHER 
by C.K. Liu and N. Latona
Volume: 106      Number: 11     Page: 326-331     Year: 2011
Currently, hides and leather are visually inspected and ranked for quality, sale price and usable area. Visual inspection is not reliable for detecting defects, which are usually hidden inside the material. This manual assessment is non-uniform among operators, and often leads to disputes over fair price. Development of a nondestructive method to accurately evaluate the quality of hides and leather is needed. We have investigated airborne ultrasonic (AU) testing using non-contact transducers for the nondestructive evaluation of hides and leather. The AU test system is designed for automated and moving process applications, thereby providing an ideal inspection method for large hides or leather. This research examined the ability of AU to reveal defects in hides and leather that are difficult to be found during visual inspection. The AU transducers were mounted on a computer-controlled X-Y scanner that allows the transducer array to be moved over the entire surface of the hide. The AU testing involves pulsing ultrasonic waves and measuring the amplitude of those waves transmitted through the material. The key for success in AU testing is to use AU transducers with low resonant frequencies, which leads an effective transmission of ultrasound waves through the leather or hides. The variations in the amplitude were colored coded into C-scan images to reveal the location and shape of the defects or some other physical discontinuity that could affect the hides or leather quality. Using AU C-scan images could advance the industry in how it assesses and grades raw hides, wet blue, wet white and finished leather. RESUMEN En la actualidad, las pieles y los cueros son inspeccionados visualmente y clasificados por calidad, precio de venta y superficie útil. La inspección visual no es confiable para detectar defectos, los cuales están ocultos en el interior del material. Esta evaluación manual no es uniforme entre los operadores y lleva a menudo a disputas sobre el precio justo. El desarrollo de un método no destructivo para evaluar adecuadamente la calidad de las pieles y el cuero es necesario. Hemos investigado pruebas con ultrasonido en el aire (AU) empleando transductores sin contacto, para la evaluación no destructiva de pieles y cueros. El sistema de prueba AU está diseñado para aplicaciones automatizadas y procesos en movimiento, proporcionando de esta manera un método de inspección ideal para pieles y cueros grandes. Esta investigación analizó la capacidad de la AU para revelar defectos en pieles y cueros que son difíciles de encontrar mediante la inspección visual. Los transductores AU fueron montados sobre un scanner X-Y controlado por computadora que permite que el transductor se mueva por toda la superficie de la piel. La prueba AU implica pulsaciones de ondas ultrasónicas y midiendo la amplitud de estas ondas transmitidas a través del material. La clave para el éxito de la AU es el uso de transductores con baja frecuencia de resonancia, que nos lleva a la efectiva transmisión de las ondas ultrasónicas a través de las pieles o cueros. Las variaciones en la amplitud fueron codificadas por color en imágenes de C-Scan para revelar la ubicación y la forma de los defectos o cualquier otra discontinuidad física que pueda afectar la calidad de la piel o del cuero. Empleando imágenes C-Scan con AU se podría avanzar en la industria en cómo se evalúa y clasifica los cueros crudos, wet blues, wet white y cueros terminados.
 
 
NOVEL ACRYLIC PARTICLE TECHNOLOGY 
by J. Hoefler, C. Chung, B. Hageman and E. LaFleur
Volume: 106      Number: 11     Page: 316-325     Year: 2011
The Dow Chemical Company has developed a novel acrylic technology for use in leather finishing formulations. Products making use of this unique technology can deliver low gloss finishes with high optical clarity, soft-touch aesthetics and high physical performance. The key enabler in this technology is an acrylic particle that offers comparable gloss, “jetness” and performance properties to many commercially available inorganic and organic dulling materials. The technology is inherently solvent free, and is compatible with existing acrylic and polyurethane resin components as well as conventional cross-linking chemistries. RESUMEN The Dow Chemical Company ha desarrollado una nueva tecnología de acrílicos para su uso en formulaciones de acabados de cueros. Los productos que hacen uso de esta tecnología única pueden ofrecer acabados de bajo brillo con alta claridad óptica, suave al tacto y altos valores físicos. El elemento clave en esta tecnología es una partícula de acrílico que ofrece un brillo comparable, negros muy intensos, y altas propiedades a varios materiales mateantes orgánicos e inorgánicos disponibles en el mercado. La tecnología es inherentemente libre de solventes, y es compatible con componentes resínicos acrílicos y poliuretanicos como así con la química convencional de reticulantes.
 
 
Dyeing/Cross-Linking Properties of Natural Iridoids to Protein Fibers. Part II: Color-forming rules and mechanism of methylamine and protein fibers dyed by four natural iridoid 
by B. Zhang, L. Xu and K. Ding
Volume: 106      Number: 10     Page: 303-308     Year: 2011
Color-forming rules and mechanism of methylamine and protein fibers dyed by four iridoids, genipin, loganin aglycone, oleuropein aglycone and E-6-O-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester aglycone were researched. The results showed that, before the formation of final pigments, intermediates were formed. A continuous color change following classical color matching principles was observed when the pigments formed by genipin and oleuropein aglycone reacted individually with methylamine were mixed. However, when genipin and oleuropein aglycone reacted simultaneously with methylamine, the situation was different. The results of single dyeing and combination dyeing of protein fibers showed that color of the dyed protein was the same as that formed by each iridoid with methylamine. This means that the structure of iridoid is the dominant factor for the color-forming process. The classical color-matching principle would be observed when two iridoids were applied to dye protein fibers separately. However, during simultaneous combination dyeing, the classical color-matching principle was not observed. Resumen Se investigaron los mecanismos así como las reglas que rigen los colores producidos por tinctura de fibras proteínicas y metil amina, teñidas por cuatro irridoides: genipín, loganin aglicon, oleuropin aglicon y E-6-O-metoxicinamoil scandocide metil ester aglicona fueron investigados. Los resultados indicaron, que antes de la formación de los pigmentos finales, productos intermedios fueron formados. Un cambio gradual del color de acuerdo con los principios convencionales, se observaron cuando los pigmentos formados por genipin y oleuropin aglicon reaccionaron individualmente con metil amina, y luego fueron mezclados. La situación, sin embargo, es diferente cuando genipin y oleuropin aglicon [juntos] reaccionaron simultáneamente con metil amina. Los resultados del teñido único y los combinados, con fibras proteínicas, demuestran que el color del teñido proteínico es parecido al color que da cada irridoide con metil amina. Esto significa que es la estructura del irridoide es el factor determinante en el proceso de la formación del color. El caso clásico del principio de obtención del tono requerido se daría cuando se aplicaran separadamente cada irridoide a la fibra colagénica. Es decir que en el caso de teñidos combinados múltiples, las reglas de los principios clásicos para obtener el deseado tono no son aplicables.
 
 
Determination of Short Polychlorinted Alkanes in Leather using Gas Chromatography-Electron Capture Negative Chemical Isolation Mass Spectromety 
by A. Rey, N. Blanc, J. Cannot and A. Berthod
Volume: 106      Number: 10     Page: 294-302     Year: 2011
Polychlorinated alkanes (PCA) are organic compounds of general formula CxH(2x+2-y)Cly. PCA are extremely complex industrial mixtures of randomly chlorinated petroleum distillate. They are made of several thousands structural isomers. The short chain isomers (sPCA) have a carbon number between 10 and 13. All PCAs have a high environmental persistence and accumulate in the biosphere. They were included in all regulatory programs implying reliable methods for their determination in various samples. The content of sPCA is regulated in leather. The objective of this study was to develop a reliable and sensitive analytical method to determine and to quantify sPCA in real-world leather samples. The protocol started by an ultrasound-assisted hexane extraction of the ground leather sample. The extract was purified by filtration on a Florisil® (magnesium silicate) column with hexane/dichloromethane 9/1 v/v eluant. The concentrated extract was redissolved in 5 mL isooctane for analysis with a gas chromatograph coupled with a mass spectrometer in the electron capture negative ionisation mode. The method was validated and used with real-world samples giving a reliable limit of quantification of 2 mg/kg +/- 0.2 mg/kg for the sPCA family. RESUMEN Alcanos Policlorinados (PCA) son compuestos orgánicos de composición general CxH(2x+2-y)Cly. PCA son extremamente complejas mezclas de destilados del petróleo cloraciónados al azar. Son compuestos de miles de isómeros diferentemente estructurados. Los isómeros de cadenas cortas (sPCA) tienen entre 10 y 13 carbonos. Todos los PCA tienen alta persistencia ecológica y se acumulan en la biósfera. Fueron incluidos en todos los programas regulatorios implicando métodos confiables para su determinación en varias muestras. El contenido de sPCA es reglamentado en el cuero. El objeto de este estudio fue desarrollar un método analítico para determinar y cuantificar con confiabilidad y precisión el contenido de sPCA en muestras de cuero obtenidas en un mundo real. La directiva empieza con la extracción con hexano auxiliada por medio de ultra-sonido sobre una muestra del cuero molido. El extracto se purificó por filtración a través de una columna con FlorisilMR (silicato de magnesio) con hexano/diclorometano 9/1 v/v cómo solvente de elución. El extracto concentrado se redisolvió en 5ml de isooctano para analizarse por medio de un cromatógrafo para gases acoplado a un cromatógrafo de masa montado para capturar especies negativamente ionizadas. El método se validó con muestras ciertas para determinar un confiable límite de cuantificación de 2mg/kg +/- 0,2 mg/kg para productos de la familia de sPCA.
 
 
Preparation and Properties of Starch Modified by Glutaraldehyde and Citric Acid 
by S. Liu, J. Duan, R. Gong and X. Yan
Volume: 106      Number: 10     Page: 287-293     Year: 2011
The modified starch tannage was prepared by acetalation reaction of degradation starch with glutaraldehyde (GA) and citric acid (CA) in turn. The conditions of modified starch were investigated. The results showed that the suitable degradation starch was obtained by mixing of 22.5g starch, 1g ammonium persulfate (APS) and 127.5g water at 95 oC for 1h. The optimum modified starch tannage was obtained by acetalation reaction of degradation starch with 4 mol/AGU GA and CA at 85oC for 5h in turn, respectively. The shrinkage temperature (Ts) of tanned leather by the modified starch increased from 41.3℃to 83.8℃. The modified starch can be used as tannage for making leather. Meanwhile, the chemical structure of the starch tannage was characterized by FTIR and NMR, which provided the evidence that GA and CA were bonded on the repeat unit of starch through substituted reaction. RESUMEN El curtido por medio de almidón degradado por modificación preparado por la reacción de acetilación con gluteraldialdeído (GA) y a su ves con ácido cítrico (CA). Las [resultantes] condiciones ocasionadas por el almidón modificado fueron investigadas. Los resultados demostraron que una apropiada degradación del almidón resultó de mezclar 22,5 g de almidón, 1 g de persulfato de amonio (APS) en 127,5g de agua a 95 ˚C durante 1 hora. El curtido óptimo con el almidón degradado y modificado resultó cuando se utilizó 4 moles del GA acuoso seguido por el CA a 85 ˚C a su ves por 5 horas. La temperatura de contracción (Ts) del cuero obtenido por medio del almidón así modificado fue de 83.8 ˚C contra 41.3˚C antes de curtir. El almidón modificado entonces sirve como curtiente para fabricar cuero. La estructura química del curtiente al almidón se caracterizó por medio FTIR [Transformación de Fourrier del Espectro Infra-rojo] y NMR [Resonancia Magnética Nuclear], lo que produjo evidencia que el GA y el CA se fijaron en en cada unidad de repetición glucosídica por reacción de sustitución.
 
 
Optimizing a Sustainable and Innovative Wet-White Process with Tara Tannins 
by J. Castell, C. Fabregat, S. Sorolla, L. Olle, A. Bacardit and D. Solano
Volume: 106      Number: 10     Page: 278-286     Year: 2011
This study considers the fruit of the tara tree (Caesalpinia spinosa) as a sustainable source for tanning agents and proposes alternatives to the commercial mineral salts and vegetable extracts to comply with an increasing demand that concerns low carbon footprint raw materials and health safety. Although tara tannins have been used in the leather industry and its properties being well known, the experimental part of the work aims to optimize innovative formulations using tara as wet-white pre-tanning agent. Combinations with naphthalene sulphonic and phenol condensation syntans will be used for wet white. Experiments have been designed by Simplex with centroids statistical calculations to obtain an optimized formulation. Tests are evaluated determining shrinkage temperature, tensile strength, elongation, tear resistance and light fastness. Resumen Este trabajo considera el fruto del árbol de tara (Caesalpinia spinosa) como fuente sostenible de taninos para la curtición del cuero y propone alternativas para las sales minerales comerciales y los extractos vegetales como respuesta a la creciente demanda preocupada por reducir el impacto medioambiental y la seguridad de los materiales de consumo. Aunque los taninos de la tara ya se usan para la fabricación de cueros desde épocas remotas y sus propiedades están reconocidas, la sección experimental de este trabajo se orienta a optimizar fórmulas innovadoras utilizando la tara como agente de curtido wet-white. Los experimentos se han diseñado por cálculos estadísticos utilizando el método Simplex con centroides. Los ensayos se evalúan determinando la temperatura de contracción, la resistencia y la elongación a la tracción, la resistencia al desgarro y la solidez a la luz.
 
 
DETERMINATION OF THE TANNING DEGREE OF VEGETABLE-TANNED LEATHER BY INFRARED SPECTROSCOPY (FTIR) 
by T. CANALS; J.M. MORERA; F. COMBALÍA, E. BARTOLÍ AND E. BORRÀS
Volume: 106      Number: 9     Page: 264-271     Year: 2011
We have developed an analytical method to determine the tanning degree (TD) and the parameters associated with its calculation by means of the instrumental technique of Fourier Transform mid-infrared spectroscopy (FTIR) with Attenuated Total Reflection Mode Module (ATR) and the chemometric treatment of spectral data. Early studies show that it is possible to make the determination of several parameters simultaneously (TD, combined tannins, hide substance and leather substance) using FTIR spectra recorded directly on the leather tanned with a mixture of mimosa and quebracho, thus reducing dramatically the time of analysis and avoiding the use of pollutants. Resumen Hemos desarrollado un método analítico para determinar el grado de curtido (TD) y los parámetros asociados a su cálculo por medio de la técnica instrumental de la espectroscopia infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) con Módulo de Reflexión Total Atenuada (ATR) y el tratamiento quimiométrico de datos espectrales. Los primeros estudios muestran que es posible hacer la determinación de varios parámetros al mismo tiempo (TD, taninos combinados, contenido de piel y contenido de cuero) usando espectros FTIR tomados directamente sobre el cuero curtido con una mezcla de mimosa y quebracho, lo que reduce drásticamente el tiempo de análisis y evitando el uso de contaminantes.
 
 
NON-AMMONIA DELIMING USING SODIUM HEXAMETAPHOSPHATE AND BORIC ACID 
by YUNHANG ZENG, JIAHONG LU, XUEPIN LIAO, QIANG HE AND BI SHI
Volume: 106      Number: 9     Page: 257-263     Year: 2011
The use of ammonium salt in the deliming process is the primary reason for high ammonia nitrogen content in tannery wastewater. To reduce ammonia nitrogen pollution, a composite of sodium hexametaphosphate (SHMP) and boric acid (BA) was employed for non-ammonia deliming. The synergistic effect of SHMP and BA on deliming of limed cattle hide was investigated by analyzing the pH of deliming liquor, the extent of removal of calcium in pelt and the concentration of total nitrogen (TN) in the effluent. The experimental results indicated that the lowest pH of float during SHMP and BA deliming process was 7.08 and the concentration of hydroxyproline in the deliming liquor was lower than that of ammonia sulfate deliming, which suggest that deliming by SHMP and BA can reduce the damage of pelts. The extent of calcium removal from pelts delimed by using 3% SHMP and 1% BA was comparable to that of the pelts delimed with 3.5% ammonium sulfate. FESEM images and EDS analysis indicated that the deliming by SHMP and BA produced clearer grain with less calcium salts. Compared with ammonium sulfate deliming, TN concentration in SHMP and BA deliming float was reduced by 85%. Resumen El uso de la sal de amonio en el proceso de desencalado es la razón principal de alto contenido de nitrógeno amoniacal en las aguas residuales de curtiembres. Para reducir la contaminación del nitrógeno amoniacal, un compuesto de hexametafosfato de sodio (SHMP) y ácido bórico (BA) se utilizó para desprender el calcio sin amoníaco. El efecto sinérgico de SHMP y BA en el desencalado de cueros vacunos encalados fue investigado analizando el pH del licor de desencalado, la medida de remoción de calcio en la piel y la concentración de nitrógeno total (NT) en el efluente. Los resultados experimentales indican que el pH más bajo de la flota durante el proceso de desencalado con SHMP y BA fue 7.08 y la concentración de hidroxiprolina en el licor de desencalado fue menor que la del desencalado con sulfato de amoniaco, lo que sugiere que el desencalado con SHMP y BA puede reducir el daño de las pieles. El grado de remoción de calcio a partir de pieles desencaladas utilizando 3% de SHMP y 1% de BA fue comparable a la de las pieles desencaladas con 3.5% de sulfato de amonio. Imágenes FE-SEM y análisis EDS indicaron que el desencalado con SHMP y BA produjo una flor más clara con menos sales de calcio. En comparación con el desencalado con sulfato de amonio, la concentración de NT en la flota del desencalado con SHMP y BA se redujo en un 85%.
 
 
STUDIES ON PHOSPHONIUM BASED COMBINATION TANNING: LESS CHROME APPROACH 
by N Nishad Fathima, J Raghava Raom Balachandran Unni Nair
Volume: 106      Number: 9     Page: 249-256     Year: 2011
A new combination tanning system based on tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium sulfate (THPS) and chromium as a chrome saver approach has been developed. The shrinkage temperature of the leathers obtained was 110oC. The tanning system is versatile in terms of processing both upper and garment leathers. The physical strength characteristics and organoleptic properties of the leathers obtained are comparable to that of chrome tanned leather. Environmental impact assessment shows that there is significant reduction in effluent (TS and sulfates) load when compared to conventional chrome tanning. The molecular level studies show that high level of enzymatic stability is imparted to collagen stabilized using Cr-THPS combination tanning. Mechanistic insights into the stability of collagen against collagenase have been addressed by studying the conformational changes occurring in collagen and collagenase as a result of interaction with Cr-THPS using circular dichroism (CD). The triple helical conformation of collagen is not altered due to interaction with Cr-THPS. Changes in the conformation of collagenase have been observed, which indicates that Cr-THPS stabilizes collagen by altering the conformation of the enzyme. Resumen Un nuevo sistema de curtido combinado sobre la base de Sulfato Tetrakis Hidroximetil Fosfonio (THPS) y Cromo, como un acercamiento al ahorro de cromo, se ha desarrollado. La temperatura de contracción de los cueros obtenidos fue de 110oC. El sistema de curtido es versátil en cuanto a procesos de cueros para calzado y vestimenta. Las características físicas de resistencia y las propiedades organolépticas de los cueros obtenidos son comparables a las del cuero curtido al cromo. Evaluación del impacto ambiental indica que hay una reducción significativa en la carga del efluente (TS y sulfatos) en comparación con curtido al cromo convencional. Los estudios de nivel molecular muestran que altos niveles de estabilidad enzimática es impartido al colágeno estabilizado empleando la combinación curtiente Cr-THPS. Puntos de vista mecanicistas en la estabilidad del colágeno frente a la colagenasa se han abordado mediante el estudio de los cambios conformacionales que ocurren en el colágeno y la colagenasa como resultado de la interacción con Cr-THPS usando dicroísmo circular (CD). La conformación de la triple hélice del colágeno no se altera debido a la interacción con Cr-THPS. Los cambios en la conformación de la colagenasa se han observado, lo que indica que el Cr-THPS estabiliza el colágeno mediante la alteración en la conformación de la enzima.