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Determination of Short Polychlorinted Alkanes in Leather using Gas Chromatography-Electron Capture Negative Chemical Isolation Mass Spectromety 
by A. Rey, N. Blanc, J. Cannot and A. Berthod
Volume: 106      Number: 10     Page: 294-302     Year: 2011
Polychlorinated alkanes (PCA) are organic compounds of general formula CxH(2x+2-y)Cly. PCA are extremely complex industrial mixtures of randomly chlorinated petroleum distillate. They are made of several thousands structural isomers. The short chain isomers (sPCA) have a carbon number between 10 and 13. All PCAs have a high environmental persistence and accumulate in the biosphere. They were included in all regulatory programs implying reliable methods for their determination in various samples. The content of sPCA is regulated in leather. The objective of this study was to develop a reliable and sensitive analytical method to determine and to quantify sPCA in real-world leather samples. The protocol started by an ultrasound-assisted hexane extraction of the ground leather sample. The extract was purified by filtration on a Florisil® (magnesium silicate) column with hexane/dichloromethane 9/1 v/v eluant. The concentrated extract was redissolved in 5 mL isooctane for analysis with a gas chromatograph coupled with a mass spectrometer in the electron capture negative ionisation mode. The method was validated and used with real-world samples giving a reliable limit of quantification of 2 mg/kg +/- 0.2 mg/kg for the sPCA family. RESUMEN Alcanos Policlorinados (PCA) son compuestos orgánicos de composición general CxH(2x+2-y)Cly. PCA son extremamente complejas mezclas de destilados del petróleo cloraciónados al azar. Son compuestos de miles de isómeros diferentemente estructurados. Los isómeros de cadenas cortas (sPCA) tienen entre 10 y 13 carbonos. Todos los PCA tienen alta persistencia ecológica y se acumulan en la biósfera. Fueron incluidos en todos los programas regulatorios implicando métodos confiables para su determinación en varias muestras. El contenido de sPCA es reglamentado en el cuero. El objeto de este estudio fue desarrollar un método analítico para determinar y cuantificar con confiabilidad y precisión el contenido de sPCA en muestras de cuero obtenidas en un mundo real. La directiva empieza con la extracción con hexano auxiliada por medio de ultra-sonido sobre una muestra del cuero molido. El extracto se purificó por filtración a través de una columna con FlorisilMR (silicato de magnesio) con hexano/diclorometano 9/1 v/v cómo solvente de elución. El extracto concentrado se redisolvió en 5ml de isooctano para analizarse por medio de un cromatógrafo para gases acoplado a un cromatógrafo de masa montado para capturar especies negativamente ionizadas. El método se validó con muestras ciertas para determinar un confiable límite de cuantificación de 2mg/kg +/- 0,2 mg/kg para productos de la familia de sPCA.
 
 
Preparation and Properties of Starch Modified by Glutaraldehyde and Citric Acid 
by S. Liu, J. Duan, R. Gong and X. Yan
Volume: 106      Number: 10     Page: 287-293     Year: 2011
The modified starch tannage was prepared by acetalation reaction of degradation starch with glutaraldehyde (GA) and citric acid (CA) in turn. The conditions of modified starch were investigated. The results showed that the suitable degradation starch was obtained by mixing of 22.5g starch, 1g ammonium persulfate (APS) and 127.5g water at 95 oC for 1h. The optimum modified starch tannage was obtained by acetalation reaction of degradation starch with 4 mol/AGU GA and CA at 85oC for 5h in turn, respectively. The shrinkage temperature (Ts) of tanned leather by the modified starch increased from 41.3℃to 83.8℃. The modified starch can be used as tannage for making leather. Meanwhile, the chemical structure of the starch tannage was characterized by FTIR and NMR, which provided the evidence that GA and CA were bonded on the repeat unit of starch through substituted reaction. RESUMEN El curtido por medio de almidón degradado por modificación preparado por la reacción de acetilación con gluteraldialdeído (GA) y a su ves con ácido cítrico (CA). Las [resultantes] condiciones ocasionadas por el almidón modificado fueron investigadas. Los resultados demostraron que una apropiada degradación del almidón resultó de mezclar 22,5 g de almidón, 1 g de persulfato de amonio (APS) en 127,5g de agua a 95 ˚C durante 1 hora. El curtido óptimo con el almidón degradado y modificado resultó cuando se utilizó 4 moles del GA acuoso seguido por el CA a 85 ˚C a su ves por 5 horas. La temperatura de contracción (Ts) del cuero obtenido por medio del almidón así modificado fue de 83.8 ˚C contra 41.3˚C antes de curtir. El almidón modificado entonces sirve como curtiente para fabricar cuero. La estructura química del curtiente al almidón se caracterizó por medio FTIR [Transformación de Fourrier del Espectro Infra-rojo] y NMR [Resonancia Magnética Nuclear], lo que produjo evidencia que el GA y el CA se fijaron en en cada unidad de repetición glucosídica por reacción de sustitución.
 
 
Optimizing a Sustainable and Innovative Wet-White Process with Tara Tannins 
by J. Castell, C. Fabregat, S. Sorolla, L. Olle, A. Bacardit and D. Solano
Volume: 106      Number: 10     Page: 278-286     Year: 2011
This study considers the fruit of the tara tree (Caesalpinia spinosa) as a sustainable source for tanning agents and proposes alternatives to the commercial mineral salts and vegetable extracts to comply with an increasing demand that concerns low carbon footprint raw materials and health safety. Although tara tannins have been used in the leather industry and its properties being well known, the experimental part of the work aims to optimize innovative formulations using tara as wet-white pre-tanning agent. Combinations with naphthalene sulphonic and phenol condensation syntans will be used for wet white. Experiments have been designed by Simplex with centroids statistical calculations to obtain an optimized formulation. Tests are evaluated determining shrinkage temperature, tensile strength, elongation, tear resistance and light fastness. Resumen Este trabajo considera el fruto del árbol de tara (Caesalpinia spinosa) como fuente sostenible de taninos para la curtición del cuero y propone alternativas para las sales minerales comerciales y los extractos vegetales como respuesta a la creciente demanda preocupada por reducir el impacto medioambiental y la seguridad de los materiales de consumo. Aunque los taninos de la tara ya se usan para la fabricación de cueros desde épocas remotas y sus propiedades están reconocidas, la sección experimental de este trabajo se orienta a optimizar fórmulas innovadoras utilizando la tara como agente de curtido wet-white. Los experimentos se han diseñado por cálculos estadísticos utilizando el método Simplex con centroides. Los ensayos se evalúan determinando la temperatura de contracción, la resistencia y la elongación a la tracción, la resistencia al desgarro y la solidez a la luz.
 
 
DETERMINATION OF THE TANNING DEGREE OF VEGETABLE-TANNED LEATHER BY INFRARED SPECTROSCOPY (FTIR) 
by T. CANALS; J.M. MORERA; F. COMBALÍA, E. BARTOLÍ AND E. BORRÀS
Volume: 106      Number: 9     Page: 264-271     Year: 2011
We have developed an analytical method to determine the tanning degree (TD) and the parameters associated with its calculation by means of the instrumental technique of Fourier Transform mid-infrared spectroscopy (FTIR) with Attenuated Total Reflection Mode Module (ATR) and the chemometric treatment of spectral data. Early studies show that it is possible to make the determination of several parameters simultaneously (TD, combined tannins, hide substance and leather substance) using FTIR spectra recorded directly on the leather tanned with a mixture of mimosa and quebracho, thus reducing dramatically the time of analysis and avoiding the use of pollutants. Resumen Hemos desarrollado un método analítico para determinar el grado de curtido (TD) y los parámetros asociados a su cálculo por medio de la técnica instrumental de la espectroscopia infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) con Módulo de Reflexión Total Atenuada (ATR) y el tratamiento quimiométrico de datos espectrales. Los primeros estudios muestran que es posible hacer la determinación de varios parámetros al mismo tiempo (TD, taninos combinados, contenido de piel y contenido de cuero) usando espectros FTIR tomados directamente sobre el cuero curtido con una mezcla de mimosa y quebracho, lo que reduce drásticamente el tiempo de análisis y evitando el uso de contaminantes.
 
 
NON-AMMONIA DELIMING USING SODIUM HEXAMETAPHOSPHATE AND BORIC ACID 
by YUNHANG ZENG, JIAHONG LU, XUEPIN LIAO, QIANG HE AND BI SHI
Volume: 106      Number: 9     Page: 257-263     Year: 2011
The use of ammonium salt in the deliming process is the primary reason for high ammonia nitrogen content in tannery wastewater. To reduce ammonia nitrogen pollution, a composite of sodium hexametaphosphate (SHMP) and boric acid (BA) was employed for non-ammonia deliming. The synergistic effect of SHMP and BA on deliming of limed cattle hide was investigated by analyzing the pH of deliming liquor, the extent of removal of calcium in pelt and the concentration of total nitrogen (TN) in the effluent. The experimental results indicated that the lowest pH of float during SHMP and BA deliming process was 7.08 and the concentration of hydroxyproline in the deliming liquor was lower than that of ammonia sulfate deliming, which suggest that deliming by SHMP and BA can reduce the damage of pelts. The extent of calcium removal from pelts delimed by using 3% SHMP and 1% BA was comparable to that of the pelts delimed with 3.5% ammonium sulfate. FESEM images and EDS analysis indicated that the deliming by SHMP and BA produced clearer grain with less calcium salts. Compared with ammonium sulfate deliming, TN concentration in SHMP and BA deliming float was reduced by 85%. Resumen El uso de la sal de amonio en el proceso de desencalado es la razón principal de alto contenido de nitrógeno amoniacal en las aguas residuales de curtiembres. Para reducir la contaminación del nitrógeno amoniacal, un compuesto de hexametafosfato de sodio (SHMP) y ácido bórico (BA) se utilizó para desprender el calcio sin amoníaco. El efecto sinérgico de SHMP y BA en el desencalado de cueros vacunos encalados fue investigado analizando el pH del licor de desencalado, la medida de remoción de calcio en la piel y la concentración de nitrógeno total (NT) en el efluente. Los resultados experimentales indican que el pH más bajo de la flota durante el proceso de desencalado con SHMP y BA fue 7.08 y la concentración de hidroxiprolina en el licor de desencalado fue menor que la del desencalado con sulfato de amoniaco, lo que sugiere que el desencalado con SHMP y BA puede reducir el daño de las pieles. El grado de remoción de calcio a partir de pieles desencaladas utilizando 3% de SHMP y 1% de BA fue comparable a la de las pieles desencaladas con 3.5% de sulfato de amonio. Imágenes FE-SEM y análisis EDS indicaron que el desencalado con SHMP y BA produjo una flor más clara con menos sales de calcio. En comparación con el desencalado con sulfato de amonio, la concentración de NT en la flota del desencalado con SHMP y BA se redujo en un 85%.
 
 
STUDIES ON PHOSPHONIUM BASED COMBINATION TANNING: LESS CHROME APPROACH 
by N Nishad Fathima, J Raghava Raom Balachandran Unni Nair
Volume: 106      Number: 9     Page: 249-256     Year: 2011
A new combination tanning system based on tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium sulfate (THPS) and chromium as a chrome saver approach has been developed. The shrinkage temperature of the leathers obtained was 110oC. The tanning system is versatile in terms of processing both upper and garment leathers. The physical strength characteristics and organoleptic properties of the leathers obtained are comparable to that of chrome tanned leather. Environmental impact assessment shows that there is significant reduction in effluent (TS and sulfates) load when compared to conventional chrome tanning. The molecular level studies show that high level of enzymatic stability is imparted to collagen stabilized using Cr-THPS combination tanning. Mechanistic insights into the stability of collagen against collagenase have been addressed by studying the conformational changes occurring in collagen and collagenase as a result of interaction with Cr-THPS using circular dichroism (CD). The triple helical conformation of collagen is not altered due to interaction with Cr-THPS. Changes in the conformation of collagenase have been observed, which indicates that Cr-THPS stabilizes collagen by altering the conformation of the enzyme. Resumen Un nuevo sistema de curtido combinado sobre la base de Sulfato Tetrakis Hidroximetil Fosfonio (THPS) y Cromo, como un acercamiento al ahorro de cromo, se ha desarrollado. La temperatura de contracción de los cueros obtenidos fue de 110oC. El sistema de curtido es versátil en cuanto a procesos de cueros para calzado y vestimenta. Las características físicas de resistencia y las propiedades organolépticas de los cueros obtenidos son comparables a las del cuero curtido al cromo. Evaluación del impacto ambiental indica que hay una reducción significativa en la carga del efluente (TS y sulfatos) en comparación con curtido al cromo convencional. Los estudios de nivel molecular muestran que altos niveles de estabilidad enzimática es impartido al colágeno estabilizado empleando la combinación curtiente Cr-THPS. Puntos de vista mecanicistas en la estabilidad del colágeno frente a la colagenasa se han abordado mediante el estudio de los cambios conformacionales que ocurren en el colágeno y la colagenasa como resultado de la interacción con Cr-THPS usando dicroísmo circular (CD). La conformación de la triple hélice del colágeno no se altera debido a la interacción con Cr-THPS. Los cambios en la conformación de la colagenasa se han observado, lo que indica que el Cr-THPS estabiliza el colágeno mediante la alteración en la conformación de la enzima.
 
 
Novel Retanning Agents for Chrome Tanned Leather based on Emulsion - Nano particles of Styrene / Butyl Acrylate  
by Nashy, E. H. A., Hussein, A. I. and Essa, M. M
Volume: 106      Number: 9     Page: 241-248     Year: 2011
The retanning process is a very important step in the leather manufacturing wet processing operations because it can overcome some of the disadvantages of chrome tannage. For this purpose, two different nano-emulsions of styrene/acrylate copolymers were prepared, using seed emulsion polymerization technique, for use as retanning agents. The main difference in characteristics of the two nano - copolymers was studied. The nano-particle size of the two prepared co-polymers was determined by transmission electron microscope (TEM) and the influence of the two prepared copolymers on chrome tanned leather as retanning agents was studied. The properties of the retanned leather, namely, tensile strength, elongation at break and tear strength, were measured. Thermal stability and texture of grain surface and fibers were examined using thermal gravimetric analysis (TGA) and scanning electron microscope (SEM), respectively. All these parameters were the main targets of this work and used to evaluate the applicability of the copolymers as efficient retanning agents. The retanned leather showed an improvement of mechanical properties, levelness of dying, softness, and firmness of grain as well as enhancement of thermal stability. Resumen El proceso de recurtido es un paso muy importante en las operaciones de procesos húmedos en la fabricación del cuero, ya que puede superar algunas de las desventajas de la curtición al cromo. Con este fin, dos diferentes nano-emulsiones de los copolímeros estireno/acrilato fueron preparados, empleando la técnica de polimerización por emulsión, para su uso como agentes de recurtido. La principal diferencia en las características de los dos nano-copolímeros fue estudiada. El tamaño de la nano-partícula de los dos co-polímeros preparados se determinó por microscopía de transmisión electrónica (TEM) y la influencia sobre cuero curtido al cromo de los dos copolímeros preparados como agentes de recurtido fue estudiada. Las propiedades del cuero recurtido, es decir, resistencia a la tracción, elongación a la rotura y resistencia al desgarro, fueron medidas. La estabilidad térmica y la textura de la flor y de las fibras fueron examinadas usando análisis térmico gravimétrico (TGA) y microscopio electrónico de barrido (SEM), respectivamente. Todos estos parámetros fueron los principales objetivos de este trabajo y fueron empleados para evaluar la aplicabilidad de los copolímeros como agentes eficientes de recurtido. El cuero recurtido mostró una mejora en las propiedades mecánicas, nivelación del teñido, suavidad y firmeza de flor, así como la mejora en la estabilidad térmica.
 
 
Nanotechnologies for Leather Manufacturing: A Review 
by Yi Chen, Haojun Fan and Bi Shi
Volume: 106      Number: 8     Page: 260-273     Year: 2011
Recently, increasing interests have been directed towards incorporating nanotechnologies into leather manufacturing, which offer cost-effective improvements in leather performances, as well as enabling the industry to meet stricter legislation regarding environmental safety. In order to guide the leather technologists and chemists worldwide, this article reviews state of the art related to existing nanotechnologies in leather manufacturing processes, including tanning, finishing and effluent treatment, over the past decade. The emphasis is placed on the mechanism by which nanotechnologies improve conventional processes, impressive performances of the resultant leather and possible obstacles that cloud technical development in this field. In the end, potential health and environment risks associated with the incorporation of nanotechnologies, which are particularly important for daily necessities such as leather but have been basically overlooked by many researchers involved, are also addressed. RESUMEN Últimamente ha habido un gran interés por introducir nanotecnologías a la curtición del cuero. Estas tecnologías ofrecen mejoras en el desempeño del cuero a costos favorables, así como permiten a la industria el cumplimiento de normas legales más estrictas en la seguridad medio-ambiental. Para poder guiar a los tecnólogos y químicos del cuero mundialmente, este artículo pasa revista al estado más avanzado en relación a nanotecnologías ya existentes en los procesos de fabricación, incluyendo el curtido, acabado, y el tratamiento de efluentes durante la última década. El énfasis es dirigido hacia el mecanismo por medio del cual nanotecnologías mejoran los procesos convencionales, los impresionantes logros alcanzados en el desempeño del cuero en que resulta, así como los posibles obstáculos que opacan los desarrollos técnicos en el ramo. Finalmente, los riesgos medioambientales y potenciales a la salud, asociados con la incorporación de nanotecnologías, son particularmente importantes para cumplir con las necesidades cotidianas, tal como lo es el cuero, pero han sido básicamente ignoradas por los muchos investigadores involucrados, también son examinados.
 
 
Everything You Wanted to Know about Collagen Models -- But Were Too Afraid to Ask! 
by David Rabinovich
Volume: 106      Number: 8     Page: 242-254     Year: 2011
Collagen is a wonderfully complex starting material for making leather, which we are now only beginning to understand! Practical tannery recipes arose out of the craftsmanship developed by multiple successive generations of artisan tanners that obtained, by trial and error, the rules of thumb that eventually converted into a technical folklore. Leather chemists then tried to interpret this technology according to the scientific theories of the day, whereas tanners retained the technology that seemed to work best. Although Colloidal Chemistry has developed tremendously in the last century, some of its principles are not any longer agreeable to the leather sector in general, and are regarded with great mistrust. Some of these colloidal concepts can be very useful if properly applied and can be used to produce better leather in better ways; such then should be the ultimate goal of any working chemical model employed by tanners to be guided in the actual processing of leather. Resumen El colágeno es una maravillosa, pero compleja, materia prima para la elaboración del cuero que solo estamos empezando a comprender. Recetas empíricas surgieron através de múltiples generaciones de curtidores artesanales que dieron a luz por fuerza de prueba a unas reglas que se fueron convirtiendo en un folklore técnico. Químicos curtidores entonces trataron de interpretar esta tecnología en términos de teorías científicas del día, mientras los curtidores retuvieron las tecnologías que les parecieron que dieran los mejores resultados. Aún que la Química Coloidal ha tenido tremendos desarrollos durante el último siglo, algunos de sus principios ya no son bienvenidos por el sector del cuero en general y son considerados con mucha desconfianza. Muchos de estos conceptos coloidales son útiles y aplicables a la producción de mejor cuero con mejores procedimientos. Tal debería ser el objetivo de cualesquier modelo químico empleado por curtidores deseando ser guiados en el procesamiento del cuero.
 
 
Utilization of Chromium-tanned Leather Solid Wastes in Microencapsulation 
by B. Ocak, A. Aslan and G. Gulumser
Volume: 106      Number: 7     Page: 232-238     Year: 2011
In this research, solid collagen-based protein hydrolysate was isolated from chromium-tanned leather wastes and its chemical properties were determined. After that, the use of collagen hydrolysate (CH) was investigated as a polymeric wall material in the microencapsulation process. The effects of variations in concentrations of CH, lavender oil (LO) and glutaraldehyde (GA), which were used during the microencapsulation process, on the oil load of microcapsules, oil content, encapsulation efficiency and release rate of oil were determined. The morphological structure of the microcapsules was investigated using optical and scanning electron microscopes (SEM). It was determined by FTIR studies that there was no evidence for any significant interaction between CH and LO. RESUMEN En esta investigación, un hidrolizado colágenico sólido se aisló de desechos de cuero al cromo y sus propiedades químicas fueron determinadas. Luego, el uso del hidrolizado colágenico (CH) fue investigado como un material polimérico para utilizarse como componente estructural en los procesos de micro-encapsulación. Los efectos atribuibles a la variaciones en concentraciones de CH, aceite [esencial] de Lavanda (LO) y glutaraldehído (GA) que se utilizaron en el proceso de micro-encapsulación, sobre la carga aceitosa presente en las micro-cápsulas, el contenido de aceite, la eficiencia en encapsulación, y la velocidad de descarga del aceite fueron determinadas. La estructura morfológica de las micro-cápsulas se investigó por medio de microscopia electrónica por barrido (SEM). Se determinó también por medio de estudios FTIR que no hubo apreciable evidencia de interacción entre CH y LO.