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AUTOMATED CLEAN LEATHER DYEING: 
by GONG YING, CHENG KANG, ZHANG TAO AND CHEN WUYONG
Volume: 106      Number: 4     Page: 127-132     Year: 2011
A “clean” leather dyeing was designed with wringing (8-10 kg/cm2), ultrasound (28 kHz, 2.4 W/cm2) and microwave (2450 MHz, 10 W/L). Twenty leathers samples were successively colored with this method in a laboratory scale trial. The dye exhaustion (%), the color values and the color rub fastnesses were determined. Also, the grain surface and the cross-section of the leathers were analyzed before and after dyeing. As presented, it only required 5 minutes to color with this method and the dye exhaustions averaged 2.3%, helpful for the recycling of the dye solution. The color for the test group of ten leathers varied within a small range ( ∆E <1) when the solution was directly recycled without dye replenishment. The color fastnesses reached as much as the 4-5 dry rub scale and 3 wet rub scale after the leathers were coated with a typical shoe upper finishing formula. Furthermore, the grain and the collagen fibers were not significantly damaged during the dyeing process as demonstrated by Scanning Electron Microscope and X-ray diffraction analysis. In summary, this clean and quick dyeing could be considered a potential option for leather dyeing. RESUMEN Un teñido “limpio” del cuero ha sido diseñado con escurrido (8-10 kg/cm2) incorporado, así cómo con aplicaciones energéticas de ultrasonido (28 kHz, 2.4 W/cm2) y de microondas (2450 MHz, 10 W/L). Veinte muestras de pieles fueron teñidas sucesivamente con este método en un ensayo a escala de laboratorio. El agotamiento de colorante (%), los valores de color y las solideces del color al frote se determinaron. Además, la superficie de la flor y la sección transversal de los cueros se analizaron antes y después del teñido. Tal como se presenta, sólo se requiere 5 minutos para teñir con este método y agotamientos del teñido en promedio de 2,3%, es útil para el uso por recicle de la solución colorante. El color para el grupo de prueba de los diez cueros varió dentro de un rango pequeño (∆E <1) cuando la solución se utilizó directamente sin necesidad de reposición de tinta gastada. Las solideces del color alcanzaron tanto como 4-5 en la escala de frote seco y 3 en la escala de frote húmedo, después de que los cueros fueron recubiertos empleando una fórmula típica de acabado de calzado. Por otra parte, la flor y las fibras de colágeno no fueron dañadas significativamente durante el proceso de tintura, como lo demuestra el análisis por medio del microscopio electrónico de barrido y análisis por difracción de rayos X. En resumen, este teñido limpio y rápido podría considerarse como una opción potencial para el teñido del cuero.
 
 
DYEING/CROSS-LINKING PROPERTY OF NATURAL IRIDOIDS TO PROTEIN FIBERS 
by BAOQIN ZHANG, LOUJIN XU, KEYI DING
Volume: 106      Number: 4     Page: 121-126     Year: 2011
Four iridoid compounds, genipin, loganin aglycone, oleuropein aglycone and E-6-O-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester aglycone were prepared from Gardenia jasminoides Ellis, Lonicera japonica Thunb, Olea europaea Linn and Hedyotis diffusa (Willd) Roxb respectively, their structures were identified by electron spray ionization-mass spectrometry (ESI-MS), 1H NMR and 13C NMR. Their dyeing/tanning properties on hide powder was investigated, the relationship between dyeing/cross-linking (tanning) property and the chemical structures were discussed. The results showed that these four natural iridoids could react with hide powder under mild conditions (35℃, pH=7.5-8.0), within a short time (about 6 h) and at a low dosage (5% (w/w) of hide powder). The hydrothermal stability of the reacted hide powder was 20-25°C higher than the control sample, and different colors, such as dark blue, brown-yellow, yellow and mauve, were imparted to hide powder. The mechanism might be that cross-linking reaction took place between iridoids and –NH2 groups of collagen molecular chains. These results implied that natural iridoids might act as completely novel “natural reactive dyes”, especially for protein fibers and offering environmental-friendly simultaneous tanning-dyeing agents for leather manufacture. RESUMEN Cuatro compuestos iridoides, genipin, aglicona loganina, oleuropeína aglicona y E-6-O metoxi cinamil escandoside metil ester aglicona fueron preparados a partir de Gardenia jasminoides Ellis, Lonicera japonica Thunb, Olea europaea Linn y Hedyotis diffusa (Willd) Roxb, respectivamente, sus estructuras se identificaron por ionización de electrones-espectrometría de masas (ESI-MS), 1H NMR and 13C NMR.. Sus propiedades de teñido/curtido en polvo de piel se investigaron, la relación entre las propiedades del teñido /reticulación (curtido) y las estructuras químicas fueron discutidas. Los resultados mostraron que estas cuatro iridoides naturales podrían reaccionar con el polvo de piel en condiciones suaves (35℃, pH=7.5-8.0), en un corto período de tiempo (alrededor de 6 hs.) y en una dosis baja (5% (w/w), del polvo de piel). La estabilidad hidrotérmica del polvo de piel así curtido fue 20 a 25°C más alta que el de la muestra de control, diferentes colores, como azul oscuro, marrón-amarillo, amarillo y malva, se impartieron al polvo de piel. El mecanismo podría ser que la reacción de reticulación se llevó a cabo entre los iridoides y grupos –NH2 de las cadenas moleculares del colágeno. Estos resultados implican que iridoides naturales podrían actuar como "colorantes reactivos naturales" completamente nuevos, especialmente para las fibras proteínicas y ofreciendo simultáneamente agentes de curtido-teñido, respetuosos del medio ambiente para la fabricación de cuero.
 
 
GREEN CHEMISTRY APPROACH IN LEATHER PROCESSING: A CASE OF CHROME TANNING 
by M. PRADEEP KUMAR, R. ARAVINDHAN, K. J. SREERAM, J. RAGHAVA RAO AND B. U. NAIR
Volume: 106      Number: 4     Page: 113-120     Year: 2011
The leather industry, world over, has adopted several new practices as a part of their green initiative. In this study the chrome tanning process, one of the most important steps in leather making, was evaluated for its ‘greenness’. The prominent tool employed for assessing greenness for an industrial process, atom economy (the conversion efficiency of a chemical process in terms of all atoms involved) was studied for the first time for four types of chrome tanning processes: direct chrome liquor recycle (DCLR), ethanolamine-assisted, pickleless chrome tanning, and conventional chrome tanning. All chemicals involved in the reaction with skin protein were taken into consideration for the computation of overall atom economy. An atom economy of only 29% was obtained for the conventional chrome tanning system. Among the four improved methods of chrome tanning evaluated, the pickleless chrome tanning method provides the maximum atom economy of about 57% followed by ethanolamine and DCLR, having atom economies of 42 and 32%, respectively. RESUMEN La industria del cuero, en el mundo entero, ha adoptado diversas nuevas prácticas como parte de su iniciativa ecológica. En este estudio el proceso de curtido al cromo, uno de los pasos más importantes en la fabricación de cuero, fue evaluado por su comportamiento ecológico. La herramienta más prominente empleada para evaluar el comportamiento ecológico de un proceso industrial, la economía por átomo ofrecido (la eficiencia de conversión de un proceso químico en términos de todos los átomos implicados) se estudió por primera vez para cuatro tipos de procesos de curtido al cromo: licor de cromo directo por reciclado (DCLR) , etanolamina como auxiliar en un curtido al cromo sin pickelado y curtido al cromo convencional. Todos los productos químicos que participan en la reacción con la proteína de la piel se tuvieron en cuenta para el cómputo de la economía global del átomo. Una economía del átomo de sólo el 29% se obtuvo para el sistema de curtido al cromo convencional. Entre los cuatro métodos mejorados de curtido al cromo evaluados, el método de curtido al cromo sin pickelado ofrece la economía por átomo máxima de alrededor del 57%, seguido por el con etanolamina y DCLR, con economías de átomo de 42 y 32%, respectivamente.
 
 
Studies on the Henna-Glutaraldehyde Combination Tanning System 
by A. Musa, B. Madhan, R. Aravindhan, S. Kanth, J. Rao, B. Chandrasekaran and G. Gamselseed
Volume: 106      Number: 3     Page: 92-101     Year: 2011
An organic combination tanning process for the production of upper leathers based on henna and glutaraldehyde was demonstrated in this work. Extract from the leaves of Henna (Lawsonia inermis), widely distributed in Sudan, has been evaluated for its utilization in the combination tanning system based on henna and glutaraldehyde syntan. It was observed that the henna-glutaraldehyde combination tanning system employing 20% Henna extract and 3% Glutaraldehyde syntan provided a shrinkage temperature of 100°C. The Differential Scanning Calorimetric (DSC) data is in accordance with the observed shrinkage temperature. The characteristics of the leathers indicate that the henna-glutaraldehyde combination tanning system provided leathers with good organoleptic properties and comparable strength properties. The leathers were further characterized by chemical analysis and Scanning Electron Microscopy (SEM). The leathers obtained from the combination tanning system were lighter in color compared to control leathers as observed from the color measurement. Thus the possibility of making upper leather using henna-glutaraldehyde combination tanning appears to be promising. Resumen Un proceso de curtido orgánico combinado para la producción de cueros para capellada basado en jena [henna] y glutardialdehído se demostró en este trabajo. Extracto de las hojas de jena (lawsonia inermes), ampliamente difundida en El Sudán, se ha evaluado para su utilización en un sistema de curtido combinado. Se observó que un sistema de curtición combinada basado 20% de extracto de jena y un 3% de un recurtiente de glutardialdehído resulto en un cuero con una temperatura de encogimiento de 100˚C. Los datos obtenidos por Barrido Diferencial Calorimétrico (DSC) concuerdan con la temperatura de encogimiento observada. Las características del cuero indican que el sistema combinado de curtición por medio de jena-glutardialdehído provee cueros con buenas propiedades de tacto y correspondientes propiedades de resistencias físicas. Los cueros fueron también caracterizados por análisis químico y Microscopía por Barrido Electrónico (SEM). Los cueros obtenidos por el sistema de curtición combinado fueron más pálidos en comparación a los cueros del control tal cómo observado por determinación colorimétrica. La posibilidad, entonces, de producir cuero para capelladas por un curtido combinado de jena-glutardialdehído, parece promisoria.
 
 
Use of Natural Fat Emulsions in Fatliquoring Process and Investigation of Fatty Spue Formation 
by G. Zengin and A. Afsar
Volume: 106      Number: 3     Page: 83-91     Year: 2011
Fatty spew is one of the most frequent defects appearing on finished leathers, especially sheepskins. Origins of this problem include an insufficient degreasing process, presence of excess residual natural fat in leather, quantity and quality of fatliquoring material added during the fatliquoring process and defective fatliquoring techniques. It is usually not easy to identify this problem during the processes. The aim of this study is to find out the limit value of natural fat that cause to fatty spew and its effect on leather quality. In the experiments Irish ovine sheepskins were used, as they are known for their high natural fat content. The experiments were carried out in three groups. The first group was processed without degreasing and fatliquoring. The second group was degreased and processed without fatliquoring and the third group was degreased; and fatliquored with 3, 5 and 7% of their own emulsified fat. The application of 3% fat emulsion is agreeable due to fatty spew formation in 5% and 7% fat emulsion application, as expected from preliminary tests. Some physical and chemical characteristics of natural and emulsified fats were investigated such as density, acid, peroxide and iodine values. Visual images of skin surfaces were obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM). Gas Chromatography (GC), Nuclear Magnetic Resonance (NMR) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Analyses were performed for the determination of fatty acids components that cause fatty spew defect. It was determined that double bond between C and C in the structure of the palmitoleic and linoleic acids was saturated, the ratio of palmitic and stearic acids was increased and palmitic and stearic acids were found to be the main reasons for fatty spew formation. Resumen Efloraciones grasosas es uno de los más frecuentes defectos que resultan en cueros terminados, especialmente en los producidos con pieles de oveja. Los orígenes de este problema incluirían un insuficiente proceso de desengrase, la presencia excesiva de grasa residual natural, la cantidad y calidad del material utilizado en el proceso del engrase mismo, y por técnicas defectuosas de engrase. A menudo no es fácil la detección del problema durante el proceso mismo. El objeto del estudio fue determinar el valor límite de grasa natural que resulta en efloraciones de grasa y sus efectos sobre la calidad del cuero. En los experimentos se utilizaron pieles ovinas irlandesas, siendo estas reconocidas por su alto contenido de grasa natural. Se efectuaron los experimentos en tres grupos. El primero se proceso sin desengrase así como también sin engrasar adicionalmente. El segundo grupo se procesó desengrasando pero sin ningún reengrase. Las del tercer grupo se procesaron desengrasando; y se engrasaron con 3, 5 y 7% de su mismo tipo grasa, pero emulsionada. El ofrecimiento de 3% fue favorable debido que preliminarmente ya se había determinado que el ofrecer 5% o 7% de la grasa emulsionada resultaría en efloraciones. Varias características de grasa natural como también la emulsionada se investigaron, tales como la densidad, los valores de los índices numéricos de ácido, de yodo y de peróxido. Imágenes de las superficies fueron obtenidas por medio de Microscopía por Barrido Electrónico (SEM). [Adicionalmente] Cromatografía Gaseosa (GC), Resonancia Magnética Nuclear (NMR) y Espectroscopía Infrarroja por Transformaciones de Fourier (FT-IR) [se efectuaron]. Analices fueron efectuados para determinar los componentes de ácidos grasos que causan el defecto de efloraciones grasosas. Se ha establecido que los enlaces dobles entre carbonos en las estructuras de los ácidos palmitoleico y linoleico fueron saturados, incrementando la proporción de los ácidos palmítico y esteárico y que estos son la causa principal de la formación de efloraciones grasosas.
 
 
Drying Leather with Vacuum and Toggling Sequentially 
by C.K. Liu, N. Lataona and J. Lee
Volume: 106      Number: 3     Page: 76-82     Year: 2011
We investigated a drying method that will enable leather to be dried under vacuum and stretch sequentially to improve area yield. Vacuum drying offers fast speed at a low temperature, which would be advantageous to heat-vulnerable chrome-free leather. Adding a toggle action after vacuum drying could significantly increase area yield. Using a statistical experimental design, we formulated regression models describing how drying variables affect mechanical properties and area yield of chrome-free leather tanned with glutaraldehyde. An effort was also made to estimate the effects of conditioning, staking, and drum milling on the area retention gained by toggle stretching. This study showed that the direction the stretch was applied had a significant effect on the area retention. Results also indicated that conditioning and staking have little effect on area retention, whereas the drum milling caused a significant drop in area retention. Our study also showed under an optimal drying condition, a 12% increase in area yield with good properties can be achieved. Resumen Hemos investigado un método de secado que permitiría al cuero ser secado al vacío y posteriormente estirado para mejorar el rendimiento superficial obtenible. El secado al vacío ofrece velocidad en el procesamiento a bajas temperaturas, lo cual sería ventajoso para cuero exento de cromo el cual no es muy resistente al calor. Añadiendo la acción de estirado por ganchos posteriormente al secado al vacío, podría significativamente aumentar el rendimiento superficial. Por medio de un diseño experimental estadístico para modelos de regresión que describen como las variables del secado afectan las propiedades mecánicas así cómo el área obtenible en cueros exentos de cromo curtidos al glutardialdehído. Un esfuerzo también se efectuó para estimar los efectos del acondicionado, ablandado y fulonado sobre la retención del área adicional obtenida por medio del estiramiento por medio de ganchos. Este estudio demostró que la retención del área adicional dependió de la orientación del estiramiento. Los resultados también demostraron que el acondicionado y ablandamiento tuvieron poco efecto en retención de área adicional obtenida, mientras que el fulonado ocasionó una significativa merma en el área adicional obtenida. Nuestro estudio demostró que bajo óptima condición de secado, hasta un 12% de incremento en área es obtenible manteniendo buenas propiedades físicas a la vez.
 
 
Ag And Ag/TiO2 Nano-Dispersed Systems for Treatment of Leathers with Strong Antifungal Properties 
by C. Gaidau, A. Petica, T. Dragomir, H. Iovu and C. Andronescu
Volume: 106      Number: 3     Page: 102-109     Year: 2011
The purpose of our work was to create leathers with enhanced antifungal and antimicrobial properties by treating with efficient and ecological agents. Using a simple and productive electrochemical method, stable and high purity nano-Ag based colloidal solutions containing 35 ppm Ag, with 4 nm diameter and – 44 mV zeta potential and Ag/TiO2 dispersed solutions containing 10g/l TiO2 and 45 ppm Ag, with 19.7 nm diameter and – 36.8 mV zeta potential, were obtained. Solutions obtained in this manner have affinity for wet blue or metal-free leather. Even though both colloidal silver solutions and Ag/TiO2 disperse solutions have a very good antifungal and antibacterial activity, only leather treated with Ag/TiO2, especially wet blue type, exhibits a strong antifungal activity up to 28 days of fungi exposure. Also, wet blue and metal-free leathers treated with colloidal silver solutions and Ag/TiO2 dispersed solutions present inhibitory action against Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027) and Staphylococcus aureus (ATCC 6538). XPS measurements, relating to composition and chemical state of the Ag on the leather surface, have shown that leather treated with Ag/TiO2 nano-dispersed systems has a greater content of silver Ag0 than in the case of colloidal silver solutions treatment, Ag being better deposited in the matrix of TiO2 nano-powder, and released gradually as silver ions Ag+. The new products give the perspective of a new range of ecologic products, with applications both in the area of leather articles for medical and everyday use, and in the area of materials for additional treatment of wet blue palletized leathers, etc. Resumen El objeto de nuestra labor fue el crear cueros con mejores propiedades antimicóticas y antimicrobiales por tratamientos con agentes eficientes pero a la vez ecológicos. Utilizando un sencillo, pero productivo método electroquímico, que produce estables soluciones coloidales basadas en nano-Ag de alta pureza conteniendo 35ppm Ag, de 4 nm de diámetro y -44mV de potencial zeta así cómo también soluciones dispersas de Ag/TiO2 conteniendo 10g/l TiO2 y 45ppm Ag, con 19,7 nm de diámetro y -36.8mV de potencial z, fueron obtenidas. Soluciones obtenidas por estas maneras tienen afinidad hacia wet-blue así como hacia cuero exento de metales. Aunque tanto las soluciones de plata coloidal y las soluciones dispersas de Ag/TiO2, tienen ambas buenas actividades antimicóticas y antibacteriales, pero sólo el cuero tratado con Ag/TiO2 , especialmente en el caso del tipo wet-blue, exhiben una fuerte actividad antimicótica por hasta 28 días luego de entrar en contacto con hongos. Tanto el cuero wet-blue cómo el exento de metales, tratados con soluciones de plata coloidal así cómo por dispersiones en solución de Ag/TiO2 presentaron acciones inhibitorias contra Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027) y Staphylococcus aureus (ATCC 6538). Determinaciones por medio de XPS [Espectroscopía Foto-Electrónica por Rayos X] de la composición química y por estado de oxidación de Ag sobre la superficie del cuero han demostrado qué cueros tratados por el sistema de nano-dispersiones de Ag/TiO2 contiene más plata Ag0 que por el tratamiento solamente con soluciones de plata coloidal, Ag siendo mejor depositado en la matriz de TiO2 de nano-polvo, y gradualmente liberado cómo iones de plata Ag+. Los nuevos productos dan una visión de una nueva gama de productos ecológicos, con aplicaciones tanto en el sector de artículos de cuero para usos médicos como de uso cotidiano, y en el área de materiales auxiliares como para el tratamiento de cueros wet-blue paletizados, etc.
 
 
Keratin-Silica Matrix – A New Protein Filler from Chicken Feathers for Retanning 
by R. Karthikeyan, N. Chandra Babu, A. Mandal and P. Sehgal
Volume: 106      Number: 2     Page: 59-67     Year: 2011
A Keratin-Silica matrix (KH-Si) has been prepared by treating chicken feathers with sodium silicate to overcome the known problems associated with conventional keratin hydrolyzate (KH) when used for retanning. Sodium silicate converts keratin into a water soluble product with desirable color and added properties like antimicrobial character but with retanning action similar to KH. RESUMEN: Una matriz de sílice-queratina (KH-Si) fue preparada por el tratamiento de las plumas de pollo con silicato de sodio para superar los problemas conocidos asociados con el hidrolizado de queratina convencional (KH) cuando es empleado en el recurtido. El silicato de sodio convierte a la queratina en un producto soluble en agua con el color deseable y agrega propiedades como carácter antimicrobiano, pero con acción recurtiente similar a la de la KH. Un estudio comparativo ha sido realizado entre KH y KH-Si, el cual ha sido preparado con NaOH. Sus características físicas y estructurales han sido caracterizadas mediante FT-IR, TGA, MALDI-TOF, XRPD, EDAX y métodos de difusión con Agar. La performance del recurtido de KH y KH-Si se ha probado en wet blue de pieles de cabra. La performance del cuero resultante realizado con KH-Si fue marginalmente mejor que con KH. Medición del color mediante computadora del producto resultante y resultados adicionales se discuten.
 
 
Combination Tanning System Based on Dialdehyde Alginic Acid: An Ecofriendly Organic Approach 
by G. Jayakumar, L. Bala, S. Kanth, B. Chandrasekaran, J. Tao and B. Nair
Volume: 106      Number: 2     Page: 50-58     Year: 2011
Dialdehyde alginic acid (DAA) is established as an eco-friendly biodegradable tanning agent. In the present study, combination tanning of DAA using glutaraldehyde, oxazolidine and Tetrakis Hydroxymethyl Phosphonium Sulfate (THPS) was evaluated. The combination tanned leathers resulted in better physiochemical properties. Shrinkage temperature about 97°C was obtained for DAA-glutaraldehyde tanning system. RESUMEN: El ácido dialdehídico algínico (DAA) se establece como un agente de curtido ecológico biodegradable. En el presente estudio, un curtido combinado de DAA empleando glutaraldehído, oxazolidina y sulfato de tetrakis-hidroximetil-fosfonio (THPS) fue evaluado. Los cueros curtidos con esta combinación resultaron con mejores propiedades físico-químicas. Temperatura de contracción cercana a los 97oC fue obtenida en el sistema de curtido DAA-glutaraldehído. La presencia de glutaraldehído, oxazolidina y THPS en el curtido combinado con DAA dio lugar a un aumento de la estabilidad hidrotermal, debido a un mayor grado de entrecruzamiento en todas las combinaciones de los sistemas de curtido. Las características físicas y las propiedades organolépticas de los cueros curtidos en combinación se han mejorado en comparación con cueros curtidos con DAA. No hubo cambios significativos en la intensidad de color en los cueros de curtido combinado. El curtido combinado DAA-THPS exhibió buenas solideces a la luz por la presencia de THPS. El proceso de curtido combinado con DAA beneficia también por la reducción en sólidos totales (ST), en la demanda biológica de oxígeno (DBO) y en la demanda química de oxígeno (DQO) de los residuales de los curtidos.
 
 
How Raman Spectroscopy Can Be Used to Examine the Structural Changes Caused by Certain Penicillium Species on Chrome-Tanned Leather 
by E. Bayramoglu and D. Maltas
Volume: 106      Number: 2     Page: 44-49     Year: 2011
Raman spectroscopy was used to elucidate structural changes of wet blue sheep leather due to the growth of fungi belonging to the genus Penicillium. After chrome tanning while leathers are still wet, they are prone to be affected by Penicillium, resulting in degradation of leather structure. RESUMEN: Espectroscopía Raman ha sido utilizada para explicar los cambios estructurales del cuero wet blue de oveja debido al crecimiento de hongos pertenecientes al género Penicillium. Luego del curtido al cromo, mientras los cueros están todavía húmedos, son propensos a ser afectados por Penicillium, lo que resulta en la degradación de la estructura de cuero. En este estudio, diferentes especies de hongos -Penicillium glabrum, Penicillium commune, Penicillium echinilatum, Penicillium brevicompactum and Penicillium chrysogenum- fueron inoculados en wet blues y se dejaron crecer durante 14 meses. Después de 14 meses, los cambios en la estructura del wet blue fueron investigados mediante espectroscopía Raman. Los resultados mostraron que los cueros de oveja curtidos al cromo se ven afectados en diversos grados por varios hongos del Penicillium