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Determination of Fatty Spew on Leather by GC-MS 
by Y. Wang, X. Liao, Q. He and B. Shi
Volume: 106      Number: 6     Page: 179-183     Year: 2011
The composition of fatty spew on leather was determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Meanwhile, the volatile substances in the fogging test of leather were identified by GC-MS. With the combination of all the data obtained, it was found that the predominant components of fatty spew were palmitic acid methyl ester, oleic acid methyl ester and stearic acid methyl ester, and their relative content ratio is approximately 8: 1: 1. An interesting phenomenon was that no fatty acids were detected in fatty spew although they are commonly regarded as the origin of this defect. These facts strongly suggest that the fatty acid methyl esters existing in fatliquors are the main origin of fatty spew defect in leather, and also one of the probable contributions to fogging. Resumen La composición de la exudación de grasa en el cuero fue determinada por cromatografía de gases y espectrometría de masas (GC-MS). Mientras tanto, las sustancias volátiles en la prueba de empañamiento (Fogging) del cuero fueron identificados por GC-MS. Con la combinación de todos los datos obtenidos, se comprobó que los componentes predominantes de la exudación grasa fueron el éster metílico del ácido palmítico, éster metílico del ácido oleico y el éster metílico de ácido esteárico, y su relación de contenido relativo es aproximadamente 8: 1: 1. Un fenómeno interesante es que no se detectaron ácidos grasos en la exudación grasa a pesar de que comúnmente se los considera como el origen de este defecto. Estos hechos sugieren que los metil-ésteres de ácidos grasos que existen en los engrases son el principal origen del defecto en la exudación grasa en el cuero, y también una de las probables contribuciones para el empañamiento (Fogging).
 
 
EVALUATION OF ANTIMICROBIAL ACTIVITY OF LAWSONIA INERMIS (HENNA) AGAINST MICROBIAL STRAINS ISOLATED FROM GOAT SKIN/LEATHER 
by A.E MUSA, A. TAMIL SELVI, R. ARAVINDHAN, B. MADHAN, J. RAGHAVA RAO AND B. CHANDRASEKARAN
Volume: 106      Number: 5     Page: 170-175     Year: 2011
In the present work, antimicrobial activity of the aqueous extract from leaves of Lawsonia inermis (henna) has been evaluated. Two gram positive and five gram negative bacterial strains isolated from raw goat skins and three fungal species isolated from finished leathers have been utilized for the antimicrobial studies using aqueous extract from henna leaves. Gram positive bacteria have found to be completely inhibited by henna at concentrations of 650 ppm and gram negative bacteria have been inhibited by henna concentration between 780 to 910 ppm. Growths of all fungal strains isolated have been inhibited by henna extract at a concentration of 1300 ppm. This study clearly demonstrates that henna offers good antimicrobial activity against the bacterial and fungal species. Resumen En el presente trabajo, la actividad antimicrobial del extracto acuoso de las hojas de Lawsonia inermes (jena) ha sido evaluada. Dos cepas bacterianas gram positivas, así como cinco gram negativas aisladas de pieles caprinas crudas, y tres especies micóticas obtenidas de cueros terminados, han sido utilizadas para estudios antimicrobiales utilizando extractos acuosos de hojas de jena. Bacterias gram positivas fueron completamente inhibidas por jena a concentraciones de 650 ppm, mientras que las bacterias gram negativas fueron inhibidas por concentraciones de jena entre 780 a 910 ppm. Crecimientos de todas las cepas micóticas aisladas fueron inhibidas por el extracto de jena a concentración de 1300 ppm. Este estudio claramente demuestra que jena ofrece buena actividad anti-microorganismos contra especies de bacterias y hongos.
 
 
PREPARATION OF ORGANOSILICONE MODIFIED PALM OIL FATLIQUOR 
by CHEN WANG, SHENGYU FENG, AND JUN WU
Volume: 106      Number: 5     Page: 161-169     Year: 2011
Fatliquoring is an important process in leather manufacture and these fatliquors are mainly chemical modification products of animal and vegetable oils. Palm oil, owing to its main characteristics and fatty acid composition is suitable as a raw material for fatliquor preparation. And organosilicon is increasingly used for leather production due to its excellent properties. In this paper, the organosilicone modified palm oil fatliquor was synthesized by amidating with diethanolamine, grafting with hydroxyl-terminated organosilicon, esterifying with maleic anhydride and sulfiting with sodium bisulfite in turn. The influence of the mass percentage of diethanolamine, hydroxyl silicone, maleic anhydride and sodium bisulfite on the emulsion stability and fatliquoring properties were explored; the reaction temperature and time were also studied. The FT-IR spectra analyses showed that the organosilicon chain segment was incorporated into the fatliquor molecule. The route of synthesis and the best conditions of preparing organosilicone modified palm oil fatliquor were determined. The result of applied experiments showed that this new type of fatliquor had excellent emulsion and dispersion characteristics, and the resultant leather was flexible and full. RESUMEN El engrase es un importante proceso en la fabricación del cuero y tales engrases son productos obtenidos principalmente por modificaciones químicas de aceites de origen animal o vegetal. Aceite de Palma [africana] debido a sus características primarias y composición de ácidos grasos es muy apropiado como materia prima para la preparación de engrases. Organo-siliconas se utilizan cada vez más en la producción del cuero por sus excelentes propiedades. En este trabajo [se reportó] que el engrase resultante de la modificación del aceite de palma por síntesis por medio de amidación con dietanolamina, luego injertando una órgano-silicona terminando en un grupo hidroxílico, y esterificando con anhidromaleico y eventualmente sulfitando con bisulfito sódico. La influencia del porcentaje por masa de dietanolamina, hidroxisilicona, anhídro-maléico y bisulfito de sodio sobre la estabilidad resultante de la emulsión y sus propiedades engrasantes fueron investigadas; el tiempo y temperatura de reacción también fueron estudiadas. Los análisis espectroscópicos por FT-IR demostraron que el segmento de la cadena conteniendo el silicio orgánico fue incorporado a la molécula del engrasante. La ruta de la síntesis y las condiciones óptimas en la preparación de engrases basados en aceite de palma modificado para contener silicona orgánica se determinaron. El resultado experimental de aplicación demostró que este nuevo tipo de engrasante tuvo excelentes características de emulsionabilidad y dispersión y que el cuero resultante es flexible y redondo.
 
 
Tailor-made biomaterials from collagenic wastes 
by M. Catalina, P. Celma, J. Cot, A. Manich, A. Marsal
Volume: 106      Number: 5     Page: 153-160     Year: 2011
The production of biopolymers from leather waste is an important and notable process in tanning waste management research. The basic aim of the present work is the conversion of non-tanned solid wastes from the tanning industry (splits, defective hides) into high added value biopolymers. Those collagenic biomaterials are at the forefront of potential new applications in tissue engineering within fields such as cosmetics, human or veterinary medicine. This treatment will foster great progress in both environmental and economical terms. The first stage of the project was centered on finding, through a factorial experimental design, the most suitable treatment for the isolation of biopolymers. The effect of variables such as: level of grinding (surface area for chemical interaction); chemical treatment (acid, alkaline and neutral medium); time; temperature and agitation, were studied. Those extracted biomaterials could be formulated according to future application as gel, film, sponge or fibers. All the biopolymers obtained through this process were characterized in order to ascertain the significance of the variables studied. “Tailor-made” biopolymers will be designed, with the desired molecular weight, polymorphic formulation (form), optimized properties and characteristics, that is, perfectly adapted to their future applications. Resumen La producción de biopolímeros de los desechos del cuero es un importante y notorio proceso en la investigación del manejo de residuos. El objetivo principal del presente trabajo es la conversión de los desechos sólidos sin curtir de la industria del cuero (carnazas, pieles defectuosas), en biopolímeros de alto valor agregado. Estos biomateriales colagénicos están al frente de nuevas aplicaciones en la ingeniería de tejidos dentro de los campos tales como cosmética, medicina tanto veterinaria como para humanos. Estos procesos generarán grandes logros en términos tanto económicos como ecológicos. La primera etapa del proyecto se centró en hallar por medio de un diseño factorial experimental, el tratamiento más favorable para la obtención de estos biopolímeros. Los efectos de las variables tales: grado de molido (área superficial para reacción química); tratamiento químico (medio ácido, alcalino o neutro); tiempo; temperatura y agitación, fueron estudiados. Tales biomateriales extraídos serían considerados de acuerdo a futuras aplicaciones como gel, película, esponja o fibras. Todos los biomateriales obtenidos a través de este proceso fueron caracterizados para determinar el efecto final de las variables estudiadas. Biopolímeros “hechos a la medida” serán diseñados, con el deseado peso molecular, aspecto polimórfico (forma), óptimas propiedades y características, es decir, perfectamente adaptadas a sus futuros usos.
 
 
MOLECULAR MODELING APPROACH TO VEGETABLE TANNING: PRELIMINARY RESULTS FOR GALLOTANNIN INTERACTIONS WITH THE COLLAGEN MICROFIBRIL  
by ELEANOR M. BROWN AND DENNIS C. SHELLY
Volume: 106      Number: 5     Page: 145-152     Year: 2011
Tanning of animal hides produces leather, a durable, flexible material that is stabilized against putrefaction. Chrome-tanned wet blue, aldehyde crosslinked wet white, and vegetable tanned hides are major contributors to current leather production. Although the chemistries involved are significantly different, the product in each case is leather. Vegetable tanning, the oldest of these technologies is, from a mechanistic perspective, the least well understood. To explore possible vegetable tanning mechanisms, we have applied molecular modeling techniques to the study of interactions of gallotannin, a component of chestnut tannins, with the collagen microfibril. A model gallotannin molecule was constructed and energy minimized. This model was docked into several energetically favorable positions on a fragment of the ERRC collagen microfibril model, generally with a good fit at a proline or hydroxyproline residue. The alpha carbon backbone of collagen was kept immobile during molecular dynamics simulations at 400 - 800K with and without an added layer of water for solvation to identify possibly more favorable interactions sites for the gallotannin molecules. Both inter and intra chain interactions were possible, and several potential sites for hydrogen bonding via arginine residues or hydrophobic interactions with alanine or isoleucine residues were identified. The information gained from this model study is an early step in the development of a vegetable-tanning model. Resumen El curtido de las pieles de animales produce el cuero, un material flexible y durable, que es estable a la putrefacción. Wet blue curtido al cromo, wet white reticulado por aldehído, y pieles curtidas al vegetal son los procesos principales contribuyentes hoy en día a la producción del cuero. Aunque las químicas involucradas sean significativamente distintas, el producto en cada caso es cuero. Curtido al vegetal, siendo la más vieja de estas tecnologías, es desde la perspectiva de la comprensión del mecanismo químico, la menos comprendida. Para la exploración de los mecanismos más probables para la curtición al vegetal, hemos aplicado técnicas de modelado molecular al estudio de las interacciones con tanino pirogálico, un componente de curtientes derivados del Castaño [Castanea Vesca], con un microfibrilo colagénico. Un modelo de la molécula del tanino pirogálico fue construido y su energía minimizada. Este modelo fue introducido entre varias posiciones favorables en un fragmento del modelo ERRC del microfibrilo colágenico, generalmente encajando donde hubiese un residuo de prolina o hidróxiprolina. La columna conformada por los alfa carbonos del colágeno, se mantuvo inmóvil durante las simulaciones moleculares dinámicas entre 400-800˚K, con y sin una capa añadida de agua de solventación para así lograr identificar los sitios más favorables de interacción para las moléculas de tanino pirogálico. Tanto interacciones inter como intra con las cadenas colagenicas se encontraron factibles, y varios sitios aptos para formar puentes de hidrógeno vía residuos de arginina, así como también sitios para posibles interacciones hidrofóbicas con residuos de alanina o isoleucina, fueron identificados. La información obtenida de este estudio por modelación es un primer paso en el desarrollo de un modelo describiendo el curtido vegetal.
 
 
THE SUBJECTIVE MEASUREMENT OF LEATHER HANDLE BY DESCRIPTIVE SENSORY ANALYSIS 
by Y. Wang , G. Attenburrow, P. Picton, S. Turner
Volume: 106      Number: 4     Page: 133-140     Year: 2011
Leather handle strongly relates to leather quality, and in the leather industries experts still manually assess it. In this paper a new approach, Descriptive Sensory Analysis, was applied when subjectively measure leather handle and thus a comprehensive handle profile was established. Ten attributes of leather samples were identified and quantified by a trained expert panel according to agreed procedures. Principal Component Analysis was used to reduce data dimensionalities and a conception 3D handle space was proposed and demonstrated to exhibit the handle attributes of leather. RESUMEN El comportamiento organoléptico de cuero está ligado fuertemente a la evaluación de calidad en el cuero, y en las industrias del cuero los expertos subjetivamente las evalúan por toque. En este artículo se presenta un nuevo enfoque, un Análisis de Descripción Sensorial, que se aplicó cuando el toque de cuero fue determinado subjetivamente, y luego un perfil descriptivo comprensivo fue establecido. Diez atributos de las muestras de cueros fueron identificados y cuantificados por un panel de expertos entrenados de acuerdo a los procedimientos previos acordados. Análisis de Componentes Principales se utilizó para reducir la redundancia de datos a una concepción del manejo en espacio 3D fue propuesto y demostrado efectivo para exhibir los atributos requeridos en la descripción del toque de cuero.
 
 
AUTOMATED CLEAN LEATHER DYEING: 
by GONG YING, CHENG KANG, ZHANG TAO AND CHEN WUYONG
Volume: 106      Number: 4     Page: 127-132     Year: 2011
A “clean” leather dyeing was designed with wringing (8-10 kg/cm2), ultrasound (28 kHz, 2.4 W/cm2) and microwave (2450 MHz, 10 W/L). Twenty leathers samples were successively colored with this method in a laboratory scale trial. The dye exhaustion (%), the color values and the color rub fastnesses were determined. Also, the grain surface and the cross-section of the leathers were analyzed before and after dyeing. As presented, it only required 5 minutes to color with this method and the dye exhaustions averaged 2.3%, helpful for the recycling of the dye solution. The color for the test group of ten leathers varied within a small range ( ∆E <1) when the solution was directly recycled without dye replenishment. The color fastnesses reached as much as the 4-5 dry rub scale and 3 wet rub scale after the leathers were coated with a typical shoe upper finishing formula. Furthermore, the grain and the collagen fibers were not significantly damaged during the dyeing process as demonstrated by Scanning Electron Microscope and X-ray diffraction analysis. In summary, this clean and quick dyeing could be considered a potential option for leather dyeing. RESUMEN Un teñido “limpio” del cuero ha sido diseñado con escurrido (8-10 kg/cm2) incorporado, así cómo con aplicaciones energéticas de ultrasonido (28 kHz, 2.4 W/cm2) y de microondas (2450 MHz, 10 W/L). Veinte muestras de pieles fueron teñidas sucesivamente con este método en un ensayo a escala de laboratorio. El agotamiento de colorante (%), los valores de color y las solideces del color al frote se determinaron. Además, la superficie de la flor y la sección transversal de los cueros se analizaron antes y después del teñido. Tal como se presenta, sólo se requiere 5 minutos para teñir con este método y agotamientos del teñido en promedio de 2,3%, es útil para el uso por recicle de la solución colorante. El color para el grupo de prueba de los diez cueros varió dentro de un rango pequeño (∆E <1) cuando la solución se utilizó directamente sin necesidad de reposición de tinta gastada. Las solideces del color alcanzaron tanto como 4-5 en la escala de frote seco y 3 en la escala de frote húmedo, después de que los cueros fueron recubiertos empleando una fórmula típica de acabado de calzado. Por otra parte, la flor y las fibras de colágeno no fueron dañadas significativamente durante el proceso de tintura, como lo demuestra el análisis por medio del microscopio electrónico de barrido y análisis por difracción de rayos X. En resumen, este teñido limpio y rápido podría considerarse como una opción potencial para el teñido del cuero.
 
 
DYEING/CROSS-LINKING PROPERTY OF NATURAL IRIDOIDS TO PROTEIN FIBERS 
by BAOQIN ZHANG, LOUJIN XU, KEYI DING
Volume: 106      Number: 4     Page: 121-126     Year: 2011
Four iridoid compounds, genipin, loganin aglycone, oleuropein aglycone and E-6-O-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester aglycone were prepared from Gardenia jasminoides Ellis, Lonicera japonica Thunb, Olea europaea Linn and Hedyotis diffusa (Willd) Roxb respectively, their structures were identified by electron spray ionization-mass spectrometry (ESI-MS), 1H NMR and 13C NMR. Their dyeing/tanning properties on hide powder was investigated, the relationship between dyeing/cross-linking (tanning) property and the chemical structures were discussed. The results showed that these four natural iridoids could react with hide powder under mild conditions (35℃, pH=7.5-8.0), within a short time (about 6 h) and at a low dosage (5% (w/w) of hide powder). The hydrothermal stability of the reacted hide powder was 20-25°C higher than the control sample, and different colors, such as dark blue, brown-yellow, yellow and mauve, were imparted to hide powder. The mechanism might be that cross-linking reaction took place between iridoids and –NH2 groups of collagen molecular chains. These results implied that natural iridoids might act as completely novel “natural reactive dyes”, especially for protein fibers and offering environmental-friendly simultaneous tanning-dyeing agents for leather manufacture. RESUMEN Cuatro compuestos iridoides, genipin, aglicona loganina, oleuropeína aglicona y E-6-O metoxi cinamil escandoside metil ester aglicona fueron preparados a partir de Gardenia jasminoides Ellis, Lonicera japonica Thunb, Olea europaea Linn y Hedyotis diffusa (Willd) Roxb, respectivamente, sus estructuras se identificaron por ionización de electrones-espectrometría de masas (ESI-MS), 1H NMR and 13C NMR.. Sus propiedades de teñido/curtido en polvo de piel se investigaron, la relación entre las propiedades del teñido /reticulación (curtido) y las estructuras químicas fueron discutidas. Los resultados mostraron que estas cuatro iridoides naturales podrían reaccionar con el polvo de piel en condiciones suaves (35℃, pH=7.5-8.0), en un corto período de tiempo (alrededor de 6 hs.) y en una dosis baja (5% (w/w), del polvo de piel). La estabilidad hidrotérmica del polvo de piel así curtido fue 20 a 25°C más alta que el de la muestra de control, diferentes colores, como azul oscuro, marrón-amarillo, amarillo y malva, se impartieron al polvo de piel. El mecanismo podría ser que la reacción de reticulación se llevó a cabo entre los iridoides y grupos –NH2 de las cadenas moleculares del colágeno. Estos resultados implican que iridoides naturales podrían actuar como "colorantes reactivos naturales" completamente nuevos, especialmente para las fibras proteínicas y ofreciendo simultáneamente agentes de curtido-teñido, respetuosos del medio ambiente para la fabricación de cuero.
 
 
GREEN CHEMISTRY APPROACH IN LEATHER PROCESSING: A CASE OF CHROME TANNING 
by M. PRADEEP KUMAR, R. ARAVINDHAN, K. J. SREERAM, J. RAGHAVA RAO AND B. U. NAIR
Volume: 106      Number: 4     Page: 113-120     Year: 2011
The leather industry, world over, has adopted several new practices as a part of their green initiative. In this study the chrome tanning process, one of the most important steps in leather making, was evaluated for its ‘greenness’. The prominent tool employed for assessing greenness for an industrial process, atom economy (the conversion efficiency of a chemical process in terms of all atoms involved) was studied for the first time for four types of chrome tanning processes: direct chrome liquor recycle (DCLR), ethanolamine-assisted, pickleless chrome tanning, and conventional chrome tanning. All chemicals involved in the reaction with skin protein were taken into consideration for the computation of overall atom economy. An atom economy of only 29% was obtained for the conventional chrome tanning system. Among the four improved methods of chrome tanning evaluated, the pickleless chrome tanning method provides the maximum atom economy of about 57% followed by ethanolamine and DCLR, having atom economies of 42 and 32%, respectively. RESUMEN La industria del cuero, en el mundo entero, ha adoptado diversas nuevas prácticas como parte de su iniciativa ecológica. En este estudio el proceso de curtido al cromo, uno de los pasos más importantes en la fabricación de cuero, fue evaluado por su comportamiento ecológico. La herramienta más prominente empleada para evaluar el comportamiento ecológico de un proceso industrial, la economía por átomo ofrecido (la eficiencia de conversión de un proceso químico en términos de todos los átomos implicados) se estudió por primera vez para cuatro tipos de procesos de curtido al cromo: licor de cromo directo por reciclado (DCLR) , etanolamina como auxiliar en un curtido al cromo sin pickelado y curtido al cromo convencional. Todos los productos químicos que participan en la reacción con la proteína de la piel se tuvieron en cuenta para el cómputo de la economía global del átomo. Una economía del átomo de sólo el 29% se obtuvo para el sistema de curtido al cromo convencional. Entre los cuatro métodos mejorados de curtido al cromo evaluados, el método de curtido al cromo sin pickelado ofrece la economía por átomo máxima de alrededor del 57%, seguido por el con etanolamina y DCLR, con economías de átomo de 42 y 32%, respectivamente.
 
 
Studies on the Henna-Glutaraldehyde Combination Tanning System 
by A. Musa, B. Madhan, R. Aravindhan, S. Kanth, J. Rao, B. Chandrasekaran and G. Gamselseed
Volume: 106      Number: 3     Page: 92-101     Year: 2011
An organic combination tanning process for the production of upper leathers based on henna and glutaraldehyde was demonstrated in this work. Extract from the leaves of Henna (Lawsonia inermis), widely distributed in Sudan, has been evaluated for its utilization in the combination tanning system based on henna and glutaraldehyde syntan. It was observed that the henna-glutaraldehyde combination tanning system employing 20% Henna extract and 3% Glutaraldehyde syntan provided a shrinkage temperature of 100°C. The Differential Scanning Calorimetric (DSC) data is in accordance with the observed shrinkage temperature. The characteristics of the leathers indicate that the henna-glutaraldehyde combination tanning system provided leathers with good organoleptic properties and comparable strength properties. The leathers were further characterized by chemical analysis and Scanning Electron Microscopy (SEM). The leathers obtained from the combination tanning system were lighter in color compared to control leathers as observed from the color measurement. Thus the possibility of making upper leather using henna-glutaraldehyde combination tanning appears to be promising. Resumen Un proceso de curtido orgánico combinado para la producción de cueros para capellada basado en jena [henna] y glutardialdehído se demostró en este trabajo. Extracto de las hojas de jena (lawsonia inermes), ampliamente difundida en El Sudán, se ha evaluado para su utilización en un sistema de curtido combinado. Se observó que un sistema de curtición combinada basado 20% de extracto de jena y un 3% de un recurtiente de glutardialdehído resulto en un cuero con una temperatura de encogimiento de 100˚C. Los datos obtenidos por Barrido Diferencial Calorimétrico (DSC) concuerdan con la temperatura de encogimiento observada. Las características del cuero indican que el sistema combinado de curtición por medio de jena-glutardialdehído provee cueros con buenas propiedades de tacto y correspondientes propiedades de resistencias físicas. Los cueros fueron también caracterizados por análisis químico y Microscopía por Barrido Electrónico (SEM). Los cueros obtenidos por el sistema de curtición combinado fueron más pálidos en comparación a los cueros del control tal cómo observado por determinación colorimétrica. La posibilidad, entonces, de producir cuero para capelladas por un curtido combinado de jena-glutardialdehído, parece promisoria.